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实验室里常用坩埚和使用方法(下)

发布日期:2019-04-26 作者: 点击:

2、特别注意 

v 焦硫酸钾、硫酸氢钾等酸性溶剂和含硫化物的溶剂不能用于镍坩埚。  

v若要熔融含硫化合物时,应在有过量过氧化钠的氧化环境下进行。 

v 熔融状态的铝、锌、锡、铅等的金属盐能使镍坩埚变脆。  

v银、汞、钒的化合物和硼砂等也不能在镍坩埚中灼烧。  

v镍易溶于酸,浸取熔块时不可用酸。 

v 新的镍坩埚在使用前应在700℃灼烧数分钟,然后用120HCl煮沸片刻,再用水冲洗干净。以除去油污并使其表面生成氧化膜,延长使用寿命,处理后的坩埚应呈暗绿色或灰黑色。以后,每次使用前用水煮沸洗涤,必要时可滴加少量盐酸稍煮片刻,然后再用蒸馏水洗涤,烘干使用。  

v镍坩埚不能用于沉淀的灼烧。 化玻仪器

v 镍坩埚中常含有微量铬,使用时应注意。

五、铁坩埚

1铁坩埚的使用与镍坩埚相似,它没有镍坩埚耐用,但价格便宜,较适用于过氧化钠熔融,可代替镍坩埚。

2铁坩埚在使用前应先进行钝化处理。即先用稀HCl洗,后用细砂纸将坩埚擦净,再用热水洗净,然后放入5%H2SO41%HNO3的混合液中,浸泡数分钟,再用水洗净,烘干后在300~400度的马弗炉中灼烧10分钟。

 3、铁的熔点1300度。

 4、清洗铁坩埚用冷的稀HCl即可

六、聚四氟乙烯坩埚

1、特性

v聚四氟乙烯是热塑性塑料,色泽白,有蜡状感,化学性能稳定,耐热性好,机械强度好,最高工作温度可达250℃。

v聚四氟乙烯耐热近400度,但一般控制在200度左右使用,最高不要超过280,可以代替铂器皿用于处理氢氟酸。

 v除熔融钠和液态氟外,能耐一切浓酸、浓碱以及强氧化剂的腐蚀,在王水中煮沸也不起变化,在耐腐蚀性上可称为塑料“王”。

 v有不锈钢外罩的聚四氟乙烯坩埚在加压加热处理矿样和消解生物材料方面得到应用。聚四氟乙烯的电绝缘性能好,并能切削加工。

v但在415℃以上急剧分解,并放出有毒的全氟异丁烯气体。

v能耐酸、耐碱,不受HF侵蚀,主要用于以氢氟酸作溶剂溶样,如HFHClO4等。用于以HF—H2SO4作溶剂时不能冒烟,否则损坏坩埚。

 v溶样时不会带入金属杂质,是其最大优点。

v清洗:置于电热板上,加1/3杯硝酸:高氯酸11溶液,加热至有酸挥发,将酸倒出冷却以备下次再用,聚四氟乙烯坩埚用自来水冲干净,去离子水   ,倒          

七、瓷坩埚

化验室所用瓷器皿,实际上是上釉的陶器,它的熔点较高(1410℃),可耐高温灼烧,如瓷坩埚可以加热至1200℃,灼烧后其质量变化很小,故常用于灼烧与称量沉淀。高型瓷坩埚可于隔绝空气的条件下处理样品。

 1、注意事项

 v化验室所用瓷器皿的热膨胀系数为(3~4×10-6。厚壁瓷器皿在高温蒸发和灼烧操作中,应避免温度的突然变化和加热不均匀的现象,以防破裂。

 v瓷器皿对酸碱等化学试剂的稳定性比玻璃器皿好,但同样不能和氢氟酸接触。瓷坩埚均不耐苛性碱和碳酸钠的腐蚀,尤其不能进行它们熔融操作。

 v用一些不与瓷作用的物质如MgOC粉作为填充剂,在瓷坩埚中用定量滤纸包住碱性熔剂熔融处理硅酸盐试样,可部分代替铂制品。瓷器皿机械性能较强,且价格便宜,因此应用较广。

v可耐热1200度左右

v适用于K2S2O7等酸性物质熔融样品。

v一般不能用于以NaOHNa2O2Na2CO3等碱性物质作熔剂熔融,以免腐蚀瓷坩埚。瓷坩埚不能和氢氟酸接触。

v瓷坩埚一般可用稀HCl煮沸清洗涤。

八、刚玉坩埚

天然的刚玉几乎是纯的氧化铝。人造刚玉是由纯的氧化铝经高温烧结而成,它耐高温,熔点为2045℃,硬度大,对酸碱有相当的抗腐蚀能力。

 1、注意事项 

Ø刚玉坩埚可用于某些碱性熔剂的熔融和烧结,但温度不宜过高,且时间要尽量短,在某些情况下可代替镍、铂坩埚,但在测定铝和铝对测定有干扰的情况下不能使用。

Ø刚玉坩埚是由多孔熔融氧化铝组成,质坚而耐熔。

Ø刚玉坩埚适于用无水Na2CO3等一些弱碱性物质作熔剂熔融样品,不适于用Na2O2NaOH等强碱性物质和酸性物质作熔剂(K2S2O7)熔融样品。化玻仪器

九、石英坩埚

1、特性

 Ø透明石英玻璃是用天然无色透明的水晶高温熔炼而成的。半透明石英是由天然纯净的脉石英或石英砂制成的,因其含有许多熔炼时未排净的气泡而呈半透明状。透明石英玻璃的理化性能优于半透明石英,主要用于制造实验室玻璃仪器及光学仪器等。

Ø石英玻璃的热膨胀系数很小(5.5×10-7),只为特硬玻璃的五分之一。因此它能耐急热急冷,将透明石英玻璃烧至红热后,放到冷水中也不会炸裂。

Ø石英玻璃的软化温度为1650℃,具有耐高温性能。

Ø石英坩埚常用于酸性熔剂及硫代硫酸钠的熔融,使用温度不得超过1100℃。它的耐酸性能非常好,除氢氟酸和磷酸外,任何浓度的酸即使在高温下都极少和石英玻璃作用。

 Ø石英玻璃不耐氢氟酸的腐蚀,磷酸在150℃以上也能与其作用,强碱溶液包括碱金属碳酸盐也能腐蚀石英,但在常温时腐蚀较慢,而温度升高时腐蚀加快。

Ø 石英玻璃仪器外表上与玻璃仪器相似,无色透明,但比玻璃仪器价格贵、更脆、易碎,使用时须特别小心,通常与玻璃仪器分别存放,妥善保管。 

Ø石英坩埚可在1700度以下灼烧,但灼烧温度高于1100度石英会变成不透明,因此熔融温度不应超过800度。

Ø不能HF接触,高温时,极易和苛性碱及碱金属的碳酸盐作用。

Ø石英坩埚适于用K2S2O7KHSO4作熔剂熔融样品和用Na2S2O7(先在212度烘干)作熔剂处理样品。

Ø石英质脆,易破,使用时要注意。

ØHF外,普通稀无机酸可用作清洗液。化玻仪器

化玻仪器

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