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实验室里常用坩埚和使用方法

发布日期:2019-04-26 作者: 点击:

一、铂坩埚 

铂又称白金,价格比黄金贵,因其具有许多优良的性质,故经常使用。铂的熔点高达1774℃,化学性质稳定,在空气中灼烧后不发生化学变化,也不吸收水分,大多数化学试剂对它无侵蚀作用。 

1、特性 

1.能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质,因而常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处理。 

2.铂在高温下略有一些挥发性,灼烧时间久后要加以校正。100cm2面积的铂在1200℃灼烧1h约损失1mg。铂在900℃以下基本不挥发。 化玻仪器

2、铂器皿的使用应遵守下列规则 

1)对铂的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度。 

2)铂质地软,即使含有少量铑铱的合金也较软,所以拿取铂器皿时勿太用力,以免其变形。在脱熔块时,不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取,以免损伤内壁;也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中,以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其形状相吻合的水模进行校正(但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正),铂坩埚变形时,可放在木板上,一边滚动,一边用牛角匙压坩埚内壁整形。

3)铂器皿在加热时,不能与其它任何金属接触,因为在高温下铂易与其它金属生成合金,所以,铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧,也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热,但不能直接与铁板或电炉丝接触。因为在高温下铁易与铂形成合金,还原性气体能与铂形成碳化铂,使铂坩埚变脆。所用的坩埚钳子应该包有铂头,镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。滤纸如在铂坩埚中灼烷,应在低温和空气充足的情况下,让炭化的滤纸完全燃烧后,才能提高温度。

4下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂,在使用铂器皿时应避免与这些物质接触

v易被还原的金属、非金属及其化合物,如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属,可与铂形成低熔点合金;硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原,生成脆性磷化铂及硫化铂。

v 固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等,在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融,但碳酸锂不能。

v卤素及可能产生卤素的混合溶液,如王水、溴水、盐酸与氧化剂(高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等)的混合物、三氯化铁能与铂发生作用。

v    时,能          。铂            ,因       装置;若用火焰加热时,只能用不发光的氧化焰,不能与带烟或发黄光的还原火焰接触,亦不准接触蓝色火焰,以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰化滤纸时,不可使滤纸着火。化玻仪器

v成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处理。

v铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后,由于结晶关系,外表可能变灰,必须及时注意清洁,否则日久后杂质会深入内部而使铂器皿变脆而破坏。

3、铂器皿的清洗方法

铂坩埚内、外壁应经常保持清洁和光亮。使用过的铂坩埚可用11HCl溶液煮沸清洗。如清洗不净,可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融5~10 min,把熔融物倒掉后,再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。假使用K2S2O7处理无效,可用Na2CO3或硼砂熔融。如仍有污点,则可用沙布包潮湿的细砂(通过100目筛即0.149mm筛孔),轻轻擦拭铂坩埚以恢复其表面的光泽。

二、金坩埚

   金的价格较铂便宜,且不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀,故常用来代替铂器皿。但金的熔点较低(1063℃),故不能耐高温灼烧,一般须低于700℃使用。硝酸铵对金有明显的侵蚀作用,王水也不能与金器皿接触。金器皿的使用原则,与铂器皿基本相同。

三、银坩埚

1、特性

 v银器皿价格相对低廉,也不受氢氧化钾(钠)的侵蚀,在熔融状态仅在接近空气的边缘处略有侵蚀。

 v银的熔点为960℃,使用温度一般不超过750℃为宜,不能在火上直接加热。加热后表面会生成一层氧化银,在高温下不稳定,但在200℃以下稳定。刚从高温中取出的银坩埚不许立即用冷水冷却,以防产生裂纹。

 v银易与硫作用,生成硫化银,故不能在银坩埚中分解和灼烧含硫的物质,不许使用碱性硫化试剂。

v熔融状态的铝、锌、锡、铅、汞等的金属盐都能使银坩埚变脆。

v银坩埚不用于熔融硼砂。

v使用过氧化钠熔剂时,只宜烧结,不宜熔融。

v银坩埚适用于NaOH作熔剂熔融样品,不能用于以Na2CO3作熔剂熔融样品。

2、浸提和洗涤

 v浸取熔融物时不可使用酸,特别不能使用浓酸。

v新银坩埚在300~400度马弗炉中灼烧后用热稀HCl洗涤。

v清洗银器皿时,可用微沸的稀盐酸(1+5),但不宜将器皿放在酸内长时间加热。

v银坩埚的质量经烧灼会变化,故不适宜于沉淀的称量。化玻仪器

四、镍坩埚

 镍的熔点为1450℃,在空气中灼烧易被氧化,所以镍坩埚不能用于灼烧和称量沉淀,镍具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能,故在化验室中主要用于碱性熔剂的熔融处理,如铁合金、矿渣、粘土,耐火材料等。

 1、控温

 v镍坩埚适用于NaOHNa2O2Na2CO3NaHCO3以及含有有KNO3的碱性溶剂熔融样品,其熔融温度一般不超过700℃,因在高温时,镍易被氧化。

 v氧化钠也可在镍坩埚中熔融,但温度要低于500℃,时间要短,否则侵蚀严重使带入溶液的镍盐含量增加,成为测定中的杂质。化玻仪器

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