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临沂科盟化玻仪器有限公司

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推出中药材中黄曲霉毒素整体检测方案

发布日期:2018-01-01 作者: 点击:

 化玻仪器前段光阴,国度药典委员会在官网上颁布了“对于中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物资限量尺度草案的公示”——为进一步增强中药材的品质节制,依据国度食物药品监视管理局的支配和支配,经国度药典委委员会有关单位和专家对黄曲霉毒素、重金属及无害元素、农药残留量等无害物资的节制办法、限制值和重点种类停止实验研讨,拟在2010年版《中国药典》的基础上,化玻仪器进一步增长中药的安全性目标节制名目,尤其是增强对中药材中重金属及无害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的节制。
    此中对于黄曲霉毒素限量尺度:对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使正人、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片种类项下增长“黄曲霉毒素”反省名目,限制为“黄曲霉毒素B1不得过5μg/kg;黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10μg/kg”。
    针对黄曲霉毒素监控系统的日益完善及其检测需要的不断增长,化玻仪器近期推出了中药材中黄曲霉毒素检测全体解决方案,供相干用户参考。
    1. 适用范围
   化玻仪器 适用于柏子仁、莲子、使正人、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其成品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的测定。
    2. 办法简介
    样品颠末甲醇-水提取,提取液颠末滤、浓缩后,颠末含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和柱污染,此抗体对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2具备埋头性,黄曲霉毒故旧联在层析介质中的抗体上。起首用水或吐温-20/PBS将免疫亲和柱上的杂质撤除,然后用甲醇经由过程免疫亲和层析柱洗脱,化玻仪器洗脱液经由过程带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生,测定黄曲霉毒素的含量;也可采用高效液相色谱仪柱后光化学衍生在254nm下用光化学的办法对黄曲霉毒素B1和G1停止衍生测定黄曲霉毒素的含量。
    3. 阐发步调
    3.1提取
    进口试剂取供试品粉末(柏子仁、莲子、使正人、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其成品)约15g(过二号筛),周详称定,参加氯化钠3 g,置于均质瓶中,参加70%甲醇溶液75 mL,高速搅拌2分钟(搅拌速率大于11000转/分),离心5分钟(离心速率2500转/分),周详量取上清液15 mL,置于50 mL量瓶中,用水浓缩至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 ?m)滤过,待污染。
    3.2污染
    免疫亲和柱:Welchrom? I妹妹unoaffinity Column (3 mL) (如下部门简写为Welchrom? IAC)
    1)上样:将精确移取15. 0 mL 样品提取液注入Welchrom? IAC,调理氛围压力泵的压力使溶液以约6 mL /min流速迟钝经由过程免疫亲和柱,直至2 mL-3 mL氛围经由过程柱体,化玻仪器随后调理开关,使液体以1-2 d/s的速率流出;
    2)淋洗:以10 mL水淋洗免疫亲和柱两次,弃去全体流出液,并使2 mL-3 mL氛围经由过程Welchrom? IAC,流速为2-3 d/s;
    3)洗脱:精确参加1. 0 mL色谱级甲醇洗脱,流速为1 mL/min-2 mL/min,网络全体洗脱液于玻璃试管中,供检测用,流速为1 d/s。
    注:1)免疫亲和柱的贮存温度为2-8℃,应用前应注意回温,避免因免疫亲和柱内抗体在高温前提下失活而招致污染后果不敷抱负;
    2)上样溶液中无机相的比例不克不及跨越25%-30%,不然会由于无机溶剂的比例太高而招致污染后果不敷抱负;
    3)洗脱后液体可用于HPLC检测。(倡议用水1 : 1浓缩后上样)。
    3.3测定
    3.3.1高效液相色谱前提
    进口试剂色谱柱:Ultimate? XB-C18,5 μm, 4.6×150 妹妹
    活动相:甲醇 : 乙腈 : 水(40 : 18 : 42)
    流速:0. 8 mL/min
    荧光检测器引发波长365 nm, 发射波长445 nm
    1) 碘溶液柱后衍生化法
    衍生溶液:0. 05%碘溶液 (称取碘0.5g,参加甲醇100 mL使其消融,用水
    浓缩至1000 mL)
    衍生溶液流速:0. 3 mL/min
    反响管温度:700 ℃
    反响光阴:1 min
    2) 光化学衍生法:光化学衍生器(254 nm)。
    3.3.2定量
    化玻仪器周详量取黄曲霉毒素混杂尺度品(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分离为1. 0 ?g/mL、0.3 ?g/ mL、1.0 ?g/ mL、 0.3 ?g/ mL),置于10 mL量瓶中,用甲醇浓缩至刻度,作为贮备液。周详量取贮备液1 mL,置于25 mL量瓶中,用甲醇浓缩至刻度,即得。
    分离周详汲取上述混杂对比品溶液5 ?L、10 ?L、15 ?L、20 ?L、25 ?L,注入液相色谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制尺度曲线。另汲取上述供试品溶液20~25?l,注入液相色谱仪,测定峰面积,从尺度曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量,盘算,即得。
    取样品洗脱液1. 0 mL参加重蒸馏水定容至2. 0 mL,用进样器汲取100  μL注人高效液相色谱仪,在上述色谱前提下测定试样的相应值(峰高或峰面积)。颠末与黄曲霉毒素尺度溶液谱图比拟相应值获得试样中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度。

化玻仪器

                                                                                                                                    图1:黄曲霉毒素液相色谱图 


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