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正硅酸乙酯水解液的快速分析(容量法)

发布日期:2019-10-30 作者: 点击:

正硅酸乙酯水解液的快速分析(容量法)
1. 试剂
0.1%溴甲酚绿乙醇浓液与0.2%甲基红乙醇溶液3:1混合。
NaOH标液  0.5%mol /L
HCl标液   1.00 mol /L
NaF    AR(分析纯)
2.操作步骤
取试样1.5克置于已放20mL蒸馏水的250mL三角瓶中,滴加混合指示剂8滴,此时,试剂呈酒红色,用0.5mol /L的NaOH标液滴至酒红色刚好转变成绿色为终点,所消耗体积为V1,向测定HCl后的试液中加NaF约3~5克,延续加1.00mol /LHCl溶液30mL,摇荡30秒后用1.00mol /LNaOH标液滴定至酒红色转变成绿色为终点,消耗碱液体积V2。 进口试剂

(CH3CH2O)4Si+3H2O       4CH3CH2OH+H2SiO3
H2SiO3+4HCl+6NaF       Na2SiF6+4NaCl+3H2O
计算
C1 V1·36.5
HCl%=
1.5·1000
C2(30-V2)·60/4
SiO2%= ·100
1.5·1000
C1——测定盐酸的氢氧化钠标液的浓度
C2——测定二氧化硅的氢氧化钠标液的浓度
V1——测定盐酸所消耗的氢氧化钠标液的毫升数
V2——测定二氧化硅所消耗的氢氧化钠标液的毫升数
36.5——盐酸克当量
30——预加盐酸毫升数
1.5——样重



正硅酸乙酯中硅含量的测定(重量法)
1.分析方法:重量法
2. 仪器:
铂坩埚:30~50mL
天平:1/10000
电炉
调压器
马福炉
3. 分析步骤
在干燥瓶已称好恒重的铂坩埚中称取1克左右的样品,加入约1 mL的浓硫酸,静置反应一段时间,待反应时放出的热度降低(约5分钟以上)将铂埚置于放有石棉网的电炉上,于160V电压下半盖着加热,观察内溶物基本蒸干可调低电压,直至无白烟冒出(约2小时),再移入马福炉中,在600℃下烘2小时后停止加热,待自然降温约300℃,将坩埚移至洁净干燥器内,自然冷却至室温,称重。
4.计算
G1-G2
SiO2%= ·100
G

28 

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Si%= ·SiO2%
60 

式中:G——样品重
G1——烘后残渣坩埚重
G2——空坩埚重

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